| 专利名称： | 一种碳纳米管材料的制备方法 |
| 公开（告）号： | CN1288076 |
| 公开（公告）日： | |
| 申请（专利）号： | CN200410011179.7 |
| 申请日： | 2004-10-26 00:00:00 |
| 发明（设计）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| (申请)专利权（人）： | 唐 涛;陈学成;孟晓宇 |
| 内容： | 摘要 本发明属于一种碳纳米管材料的制备方法，以聚烯烃为碳源材料，与有机改性蒙脱土、负载金属催化剂按如下重量组成比75-97.5％聚烯烃、0-20％的改性蒙脱土和0-5％的负载催化剂，在密炼机和双螺杆挤出机中熔融混合，将上述混合材料通过煤气火焰加热燃烧的方法来制备碳纳米管。本发明中采用的碳源材料是聚烯烃或回收聚烯烃，价格低廉，来源丰富，所采用的负载催化剂和改性蒙脱土制备简单，所使用的混合设备是聚合物材料的普通加工设备，合成碳纳米管材料的设备为陶瓷坩埚和普通火焰。同时可以解决废旧塑料回收利用的问题。 主权项 权利要求书 1.一种碳纳米管材料的制备方法，其主要步骤为： a)通过离子交换反应制备改性蒙脱土 在80℃下1000mL去离子水中用等摩尔浓盐酸将1摩尔十八胺酸化，按体积比1∶1-2加入到蒙脱土分散液中混合，并继续机械混合 30分钟，该蒙脱土分散液中每1500mL含20克蒙脱土；过滤沉淀物，并用60-80℃去离子水清洗，风干后将沉淀物粉碎，60℃下真空干燥24小时，得改性蒙脱土； b)采用加氢还原方法制备催化剂 按重量比35-45份镍∶55-65份氧化铝-氧化硅杂化物，其中杂化物中氧化铝重量比含量为10％，杂化物粒径为10-30微米，把硝酸镍的水溶液与氧化铝-氧化硅杂化物于40-60℃下搅拌0.5-1小时，所得产物于80-100℃烘干8-12小时，然后在350-450℃下煅烧2 -4小时，用含氢气5％的氩气为还原气，流速25mL/min，升温速度 7.5℃/min，温度范围为500-900℃的条件下还原3-5小时；停止加热，同时继续通氢气，待其冷却至室温，得到镍负载型催化剂； c)聚烯烃-改性蒙脱土-催化剂混合物的制备 将聚烯烃、步骤a制备的改性蒙脱土和步骤b制备的催化剂在密炼机中于160-200℃，转速60-100转/秒熔融混合5-10分钟，制得聚烯烃混合物；其中按重量组成比，聚烯烃为75-97.5％，改性蒙脱土为在＞0和≤20％之间，催化剂为0-5％，且改性蒙脱土与催化剂不同时为0％； d)碳纳米管的制备与提纯 将步骤c制备的聚烯烃混合物置于陶瓷坩埚中并加盖，加热至容器内温度为550-650℃，加热时间为聚合物开始燃烧至容器上方无火焰产生，冷却至室温，得到碳纳米管与镍催化剂及蒙脱土的黑色混合物； 用20-50％的氢氟酸加入到上述黑色混合物中，搅拌下放置16- 24小时，分离得到黑色碳粉；加入比例为1∶1的浓硫酸与浓硝酸的混合物，进行回流2-4小时，分离得到提纯的碳纳米管。 |
发布日期：2006-12-13 21:59:00